微量快速水份测定仪

KF-Ⅱ型微量快速水份测定仪

一、原理：

本仪器为卡尔 · 费休（ Kart Fischer ）滴定法测定水份的仪器，采用 “ 永定法 ” 来确定终点：当滴定终点时溶液中有微量卡尔，费休试剂存在才有 I 及 I₂ 同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示到达终点。 反应式： I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH+H ₂O-2C₄H₅N.HI+C₅H₅N.HSO ₄CH₃ 根据滴定反应中所消耗的碘量来算出水份的含量

二、仪器性能及适应范围

1 、仪器性能：

　a 、测量范围： 30×10⁶ （ ppm ）～ 100% 常用 0.1% ～ 10%

b 、以水为标准样，测定卡尔 · 费休试剂的水当量，平行测定相对误差 <5%

c 、电　　源： 220+22V

2 、适应范围：

本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。

测定水份含量在 0.1%-10% 时用 10 毫升滴定管（最小分度为 0.05 毫升）。

采用 “KF-II” 型水份仪测定水份，可达到与国外仪器同样的效果。我厂曾用 “KF- Ⅱ ” 型水份仪和日本 “MKA-3P” 型水份仪对各地来样的同一尿素产品分别进行测定，结果表明两者偏差值均不大于 0.02% 。

根据资料及美国材料协会标准 ASTM ，使用卡尔 · 费休法可直接测定的化合物包括：有机化合物 - 饱和的不饱和的碳氢化合物，缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，稳定的酮、过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚。

无机化合物 - 酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐。

本仪器具有性能良好，精度高，测定准确，使用方便等优点，为执行法定测试方法，提供了可靠的手段。

三、仪器特点

本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有：

1 、电源电压为 220 伏，经变压整流，稳压，保证二次仪表的稳定可靠。

2 、电磁搅拌器采用直流电机无级调速，搅拌速度可以任意调节。

3 、滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管互换使用。

四、仪器主要部件规格

1 、三口平底反应瓶一只，配有 a 铂电极一支， b ：二根滴管

2 、电源线连插头一根。

3 、称样管 4 个、搅拌磁铁棒 2 个、乳胶管 2 根、调节流量开关 1 只、橡皮塞 6 只。

4 、仪器尺寸： 345×250×140 （长 × 宽 × 高）。

五、操作方法

1 、打开包装箱，安装好仪器，接通电源，打开电源，指示灯亮。

滴定甲醇的水份。（确定终点）

　 加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器，用卡匀 · 费休试剂滴定甲醇中的含水，滴定至电流表指针偏转到 39-40μA 处，并保持 30 秒不变为终点。（不记录卡尔 · 费休试剂消耗的体积）并将此点视作终点。

2 、卡尔 · 费休试剂的标定。（测量水当量）

因卡尔 · 费休试剂对水极其敏感，所以每天在测量样品的水份含量前，需对卡尔 · 费休试剂作一次标定。方法：

用双链球加压使卡尔 · 费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器（ 10 微升）取 10ul 蒸馏水（标准水），从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色，同时表头指示应从 40uA 向左偏转到 “0” 附近。随即进行滴定卡尔 · 费休试剂，指针逐步向右偏转，到达 40uA 后，保持 30 秒不变。记录卡尔 · 费休试剂消耗体积，并进行水当量计算： 公式： T=G*1000/V 式中， G- 标定时注入标准水的重量（克）， V- 滴定消耗卡尔 · 费休试剂的体积（毫升）

3 、样品测定：

将滴定管中卡尔 · 费休试剂加至满刻度。

a 液体样品的测定：

用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，消耗的卡尔 · 费休试剂应不超过 20 毫升，下同）取样品，注入反应瓶中然后进行滴定，方法同前。

b 、固体样品的测定： 秤量管取 2-5 克试样（准确至 0.0001 克）打开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔 · 费休试剂如前滴定至指针偏转到 40uA 处，即为终点。

4 、计　　算：

水份含量百分数按下列公式计算 T*V/ （ 10*G ）式中： V- 滴定消耗卡尔 · 费休试剂的体积（毫升）， T- 卡尔 · 费休试剂的水当量， G- 样品的重量，克

注意要点：在进行滴定甲醇水份时，如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时，表头指针仍偏转到 40uA 左右（终点），应视作为卡尔 · 费休试剂已失效，即应更换试剂。

六、安全维修

1 、卡尔 · 费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。

2 、标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。

3 、卡尔 · 费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全

4 、卡尔 · 费休废液要排入固定密封瓶 中，按有害物质处理。不可敞口放置或任意排入下水道，以防污染环境。